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二氧化锗的生产方法

发布时间:2019-12-09     二氧化锗一直都是用氢还原法制取金属锗的原材料;由二氧化锗氢还原生产金属锗锭的方法,可分为间断还原和连续还原两种。前者设备简单,但操作麻烦,电能和氢气消耗很大。它是把装有高纯二氧化锗的石墨/石英舟置于管状炉的中间,封闭后用氢气先把管内的空气置换掉,然后加热升温让二氧化锗在氢气中被充分还原成金属粉体后,再慢慢升高温度进行融化,最后停止加热,降温度把舟取出得到还原锗锭。连续还原方法是将装载二氧化锗的石墨舟,连续地从电加热的管状炉的一端进入,在氢气流中,通过预热、还原、融化、定向结晶和冷却等不同的温区后,在炉子的另端取出还原锗锭。这种方法的最大优点是节电省氢操作简便。

    国外早有二氧化锗连续氢还原炉。我国的二氧化锗连续还原炉最早始于1964年。到现在,国内已经有多家采用连续还原炉生产锗锭了,在石墨舟内装入纯度大于99.9995%或99.9999%的二氧化锗,石墨舟从石英管的预热段推入进行三段加热,预热段加热温度为550~650℃,还原段加热温度为700~750℃,铸锭段加热温度为980~1000℃,纯度大于99%的氢气由铸锭段进入,进入的氢气流量为0.2~0.3m3/h,每隔30分钟推入一舟GeO2,经10小时还原后,取出石墨舟中锗锭。该方法估计其日产量约为18公斤锗锭。

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